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對甲基苯甲酸的制備過程是怎樣的?
來源:http://m.asia-arpa.com/news509405.html發(fā)布時間:2020-11-25
對甲基苯甲酸目前的合成方法大多是用濃硝酸氧化對二甲苯,反應時間30h,產(chǎn)率58%,合成對甲基苯甲酸。由于該合成方法需要使用濃硝酸作為反應物,合成過程危險系數(shù)較高,對設備的耐蝕性較大,設備維修費用較高,不利于降低整體生產(chǎn)成本,且合成過程需要30多個小時,生產(chǎn)周期長,結果收率不高,僅為58%左右,因此有必要提出新的合成方法。
后來,市場上有人提出一種止血芳酸藥物中間體CN201710530837.0對甲基苯甲酸的合成方法。
在反應器中加入4-甲基-甲苯乙醚、1.5L氯化鉀溶液,控制攪拌速度230-260rpm,使反應溫度提高到30-38℃,使反應持續(xù)60-90min,加入氧化鑭粉末,使反應溫度提高到40-46℃,反應持續(xù)2-3h。
再加入丁烯酸甲酯溶液,升至50-55℃,控制攪拌速度310-350rpm,反應90-130min,溫度降至10-15℃,加入1.6L硫酸鉀溶液,分層溶液,用腈洗、對氯硝苯洗、二己胺溶液重結晶、脫水,得到對甲基苯甲酸成品。
該方法不需要使用濃硝酸作反應物,從而降低了合成過程中的危險系數(shù),降低了設備的耐腐蝕要求,降低了設備的維修費用,有利于整體生產(chǎn)成本的降低,而且合成過程只需幾個小時,生產(chǎn)時間加快,反應中間工序減少了許多,反應時間縮短了不少,反應收率提高了,同時提供了一種新的合成路線,為進一步提高反應收率奠定了良好的基礎。
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