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對(duì)甲基苯甲酸的制備過程是怎樣的?
來(lái)源:http://m.asia-arpa.com/news509405.html發(fā)布時(shí)間:2020-11-25
對(duì)甲基苯甲酸目前的合成方法大多是用濃硝酸氧化對(duì)二甲苯,反應(yīng)時(shí)間30h,產(chǎn)率58%,合成對(duì)甲基苯甲酸。由于該合成方法需要使用濃硝酸作為反應(yīng)物,合成過程危險(xiǎn)系數(shù)較高,對(duì)設(shè)備的耐蝕性較大,設(shè)備維修費(fèi)用較高,不利于降低整體生產(chǎn)成本,且合成過程需要30多個(gè)小時(shí),生產(chǎn)周期長(zhǎng),結(jié)果收率不高,僅為58%左右,因此有必要提出新的合成方法。
后來(lái),市場(chǎng)上有人提出一種止血芳酸藥物中間體CN201710530837.0對(duì)甲基苯甲酸的合成方法。
在反應(yīng)器中加入4-甲基-甲苯乙醚、1.5L氯化鉀溶液,控制攪拌速度230-260rpm,使反應(yīng)溫度提高到30-38℃,使反應(yīng)持續(xù)60-90min,加入氧化鑭粉末,使反應(yīng)溫度提高到40-46℃,反應(yīng)持續(xù)2-3h。
再加入丁烯酸甲酯溶液,升至50-55℃,控制攪拌速度310-350rpm,反應(yīng)90-130min,溫度降至10-15℃,加入1.6L硫酸鉀溶液,分層溶液,用腈洗、對(duì)氯硝苯洗、二己胺溶液重結(jié)晶、脫水,得到對(duì)甲基苯甲酸成品。
該方法不需要使用濃硝酸作反應(yīng)物,從而降低了合成過程中的危險(xiǎn)系數(shù),降低了設(shè)備的耐腐蝕要求,降低了設(shè)備的維修費(fèi)用,有利于整體生產(chǎn)成本的降低,而且合成過程只需幾個(gè)小時(shí),生產(chǎn)時(shí)間加快,反應(yīng)中間工序減少了許多,反應(yīng)時(shí)間縮短了不少,反應(yīng)收率提高了,同時(shí)提供了一種新的合成路線,為進(jìn)一步提高反應(yīng)收率奠定了良好的基礎(chǔ)。
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